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從7個方面來了解島津色譜柱的特性
發布時間:2022-12-15   點擊次數:256次
   島津色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環)、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70Kg/cm2時,也可采用厚壁玻璃或石英管,管內壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應,不銹鋼柱內壁多經過拋光。也有人在不銹鋼柱內壁涂敷氟塑料以提高內壁的光潔度,其效果與拋光相同還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細管柱。色譜柱兩端的柱接頭內裝有篩板,是燒結不銹鋼或鈦合金,孔徑0.2-20um(5-10um),取決于填料粒度,目的是防止填料漏出,柱內徑一般是根據柱長、填料粒徑和折合流速來確定,目的是為了避免管壁效應。
 
  1)平均顆粒度,顆粒度分布顆粒度(dp)越?。褐г礁?傳質好,渦流擴散小)柱壓越高(滲透性差)顆粒分布
 
  顆粒分布越寬∶柱效低(滲透性差)
 
  顆粒形狀球型∶柱效高、重現性好、柱床結構均勻
 
  無定型:柱床結構不均勻流動相線性速度不均勻,譜帶擴展
 
  2)鍵合相化學
 
  1.影響化合物的分離度
 
  2.不同鍵合相對不同種類的化合物分離不同
 
  3.可能導致色譜的分離機理不同如:C18、C8、CN
 
  3)含碳量
 
  1.含碳量越高,k‘值越大(固定相傳質效應增加)
 
  2.高含碳量有利于不易保留的化合物的分離、水解穩定性好,重現性好、有利于極性化合物的拖尾改善
 
  3.低含碳量有利于分析中性及堿性化合物、降低溶劑損耗、填料的端基封口、封口殘余硅羥基、減少不可逆吸附或拖尾、增加碳含量(0.1%-1%)
 
  不同色譜柱的含碳量如下所示:
 
  4)填料的端基封口
 
  封口殘余硅羥基、減少不可逆吸附或拖尾、增加碳含量(0.1%-1%)
 
  5)硅膠的活性
 
  主要影響堿性化合物的保留行為:k',生產硅膠時處理溫度不同,硅膠活性也不同,是選擇性差異的主要來源,硅膠的雜質含量,重金屬含量低,硅羥基活性小,拖尾減小,是色譜柱質量好壞的重要標志,填料的穩定性,硅膠填料,pH:2-8,聚合物填料,pH:2-12,pH值小于2時,鍵合相水解,液相色譜法能否將某一樣品分離,主要取決于色譜柱的選擇性和柱效,這在很大程度上取決于固定相的選擇是否適當。
 
  6)色譜柱的規格:內徑、檢測的靈敏度、樣品的容量
 
  長度、分離度,理論塔板數、速度、樣品的容量、檢測的靈敏度
 
  7)柱性能評價:購買的色譜柱,使用前都要對其性能進行考察,使用期間或放置一段時間后也要重新檢查。柱性能指標包括在一定實驗條件下(樣品、流動相、流速、溫度)下的柱壓、理論塔板高度和塔板數、對稱因子、容量因子和選擇性因子的重復性,或分離度。一般說來容量因子和選擇性因子的重復性在±5%或±10%以內。進行柱效比較時,還要注意柱外效應是否有變化。
 
  一份合格的色譜柱評價報告應給出柱的基本參數,如柱長、內徑、填料的種類、粒度、色譜柱的柱效、不對稱度和柱壓降等。
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